一、現(xiàn)象描述

色譜結(jié)果中某批次（或某幾個(gè)）樣品的“峰面積突然增大或減小”、出現(xiàn)重復(fù)性變差、鬼峰、或某些組分丟失等異常現(xiàn)象。

更換進(jìn)樣瓶/隔墊后，峰面積恢復(fù)正?；虺霈F(xiàn)明顯變化。

二、原理與可能原因

1. 進(jìn)樣瓶“吸附”或“析出”作用

進(jìn)樣瓶或隔墊材料本身存在“吸附作用”：

部分化合物特別是極性/疏水性/大分子，易被玻璃瓶或某種內(nèi)涂材料吸附，導(dǎo)致濃度降低，峰面積降低，回收率變低。

隔墊材質(zhì)殘留物（如硅橡膠、PTFE等）可能與樣品發(fā)生作用。

雜質(zhì)“析出”污染：

進(jìn)樣瓶未清洗干凈，有雜質(zhì)或溶劑殘留時(shí)，有可能析出干擾，導(dǎo)致鬼峰或者基線噪音增加。

部分進(jìn)樣瓶、隔墊在高溫或強(qiáng)溶劑下溶出物進(jìn)入樣品，引起峰面積“意外增加”或多出異常峰。

2. 進(jìn)樣體積誤差

進(jìn)樣瓶氣密性不良、瓶口或隔墊老化，導(dǎo)致自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)取樣量不準(zhǔn)確。

瓶內(nèi)液位過低、進(jìn)樣針無法準(zhǔn)確吸取到樣品，也會(huì)導(dǎo)致峰面積減小且重現(xiàn)性差。

3. 進(jìn)樣瓶類型不匹配

普通玻璃與“琥珀色、內(nèi)涂硅烷化、惰性襯里”等瓶型不匹配特定分析需求。

水溶液分析推薦玻璃內(nèi)壁惰性處理；某些親脂性物質(zhì)分析需選用專用瓶；蛋白分析常用聚丙烯瓶，防止非特異性吸附。

4. 進(jìn)樣瓶老化、結(jié)晶物污染

反復(fù)使用的進(jìn)樣瓶表面有殘留物、洗滌不凈，影響樣品準(zhǔn)確性。

三、具體表現(xiàn)

峰面積異常突然放大/縮小，無規(guī)律波動(dòng)。

空白樣品、高濃度標(biāo)準(zhǔn)等出現(xiàn)異常曲線。

不同批次或不同品牌進(jìn)樣瓶測試，色譜重現(xiàn)性明顯不同。

四、排查及典型案例

排查流程：

檢查進(jìn)樣瓶批次、材質(zhì)、品牌是否更換；

檢查清洗方式是否達(dá)標(biāo)，有無異味、顆粒等；

瓶中加純?nèi)軇┛瞻咨蠙C(jī)，看有沒有“鬼峰”或基線不穩(wěn)；

更換新瓶、隔墊測試對比色譜響應(yīng)變化；

檢查進(jìn)樣體積，是否由液位或氣密性導(dǎo)致。

典型案例：

有樣品分析發(fā)現(xiàn)，用某品牌新買的進(jìn)樣瓶進(jìn)樣，峰面積普遍偏低，換回舊品牌后即刻恢復(fù)正常。經(jīng)查新瓶未徹底清洗，瓶內(nèi)微量添加劑導(dǎo)致主組分吸附。

高揮發(fā)性有機(jī)溶劑分析，使用普通隔墊導(dǎo)致逐批峰面積變小，換為PTFE/硅橡膠隔墊解決。

長時(shí)間分析蛋白類樣品，普通玻璃瓶吸附蛋白或肽類，導(dǎo)致峰面積明顯偏低，改用惰性處理瓶型改善。

五、建議與解決辦法

選擇合適進(jìn)樣瓶、隔墊材質(zhì)：根據(jù)分析對象特點(diǎn)（極性、親水/親脂、蛋白/小分子）科學(xué)選擇進(jìn)樣瓶，如內(nèi)壁惰性化、琥珀色避光、防吸附專用瓶等。

進(jìn)樣瓶使用前須徹底清洗：新瓶第一次使用建議用超聲波+純?nèi)軇┨幚?，防止添加劑殘留?

檢查隔墊匹配性及狀態(tài)：老化、掉屑、配合不緊密的隔墊容易造成進(jìn)樣不準(zhǔn)或雜質(zhì)析出。

進(jìn)樣前確保液面合適且無氣泡：避免抽不到液體或偶爾吸入氣體導(dǎo)致體積不準(zhǔn)。

出峰面積異常時(shí)及時(shí)更換驗(yàn)證：如懷疑瓶問題，直接換全新瓶/隔墊，并做對照試驗(yàn)，可迅速排除錯(cuò)誤。

做空白樣本實(shí)驗(yàn)：加溶劑不上樣，檢測有無鬼峰或異常響應(yīng)。